1.工藝流程

2.操作情況

(1)調(diào)試初期，通過流量計將萃取劑與廢水的比例調(diào)節(jié)至1:12.5，通過向反應(yīng)釜中加入鹽酸將萃取PH調(diào)節(jié)至2。廢水通過反應(yīng)器后進(jìn)入萃取分離器進(jìn)行靜態(tài)分離，上層萃取相進(jìn)入萃取相儲罐，下層廢水進(jìn)入油水分離器進(jìn)行二次分離后進(jìn)入儲罐。萃取相中加入液堿進(jìn)行反萃取，回收萃取劑。運行以來，與初始運行相比，進(jìn)水COD約為19000mg/L，出水COD約為11000mg/L，去除率達(dá)到40%。

(2)調(diào)試運行中期，廢水COD穩(wěn)定在13000mg/L ~ 15000mg/L左右，但運行一段時間后，萃取劑老化，萃取效果下降。為保證萃取效果，萃取劑與廢水的比例調(diào)整為1:8；針對運行過程中萃取劑的老化問題，在原萃取劑中加入煤油，解決了萃取劑分層困難的問題。但加入后萃取劑濃度降低，導(dǎo)致萃取效果不佳。同時，反萃后萃取劑中雜質(zhì)夾雜的問題一直沒有解決。通過實驗，在反萃過程中調(diào)整液堿濃度，用萃取劑反萃后加入稀硫酸去除雜質(zhì)。雖然除去了雜質(zhì)，但萃取反應(yīng)后雜質(zhì)進(jìn)入萃取相，使萃取劑更難分層。

(3)操作過程中，由于反萃后萃取劑渾濁、雜質(zhì)多、不易分層，部分萃取劑隨回收相進(jìn)入回收相槽，造成萃取劑大量損失。為了保證萃取效果，需要不斷加入新的萃取劑。

(4)調(diào)試后期，萃取效果逐漸下降，添加新萃取劑處理效果達(dá)到30%。但運行一段時間后，萃取劑的老化影響了廢水的COD去除率，導(dǎo)致下降了20%左右。

3.運行中的主要問題及原因

3.1存在的問題

(1)由于萃取劑老化，廢水處理效果不穩(wěn)定。

(2)萃取劑損失大，廢水處理成本高。

3.2原因分析

(1)廢水處理效果不穩(wěn)定，原因如下。

(1)廢水冷卻析出絡(luò)合物，絡(luò)合物進(jìn)入反應(yīng)過程，吸附在萃取劑中，在反萃時無法與萃取劑分離，萃取效果差。

(2)廢水水質(zhì)波動，進(jìn)水和出水的COD測定不一定能及時反映COD去除率。

(2)萃取劑損耗高有幾個原因。

①萃取分離效果不理想，部分萃取劑隨廢水排放，造成萃取劑大量損失。

(2)反萃中靜置分層后，萃取劑中溶解的雜質(zhì)較多，導(dǎo)致反萃時出現(xiàn)許多中間層，夾帶的萃取劑進(jìn)入回收相儲罐。

③廢水的高溫增加了萃取劑在廢水中的溶解度，造成更大的損失。

4.成本分析

4.1油相損失的計算

留油設(shè)備包括:萃取劑儲罐、萃取相儲罐、萃取反應(yīng)器、萃取分離器、汽提反應(yīng)器和輸油管道。

自運行以來，已制備約31.16m3(27.9t)的助劑和46.74m3(37.9t)的煤油。在作業(yè)過程中，由于萃取劑的問題，已有約4m3(3.4t)的萃取劑進(jìn)入萃取劑儲罐，總萃取劑約為69.2t

在計算之前，萃取相儲罐已經(jīng)被清空。

油耗計算如下:

整個處理系統(tǒng)總油相:82.4m3

理論上，體系的總油相V = V1+V2+V3+V4+V5+V6；

式中，v1為萃取劑罐中的油相；V2——萃取反應(yīng)器；v3——萃取分離器中的萃取劑；V4—管道中的油相；V5-回收相儲罐中的回收油相；V6—損失萃取劑。

那么V6 = V-(V1+V2+V3+V4+V5)；

V1 = 14.9 m3；V2 = 6.6m 3；V3 = 24.6m3V4 = 2.6m3V5=2.5m3

萃取劑損耗V6 = 82.4-51.2 = 31.2m3

截至分析截止日，共處理廢水29000噸，萃取劑比重0.84，損失約26.2噸。

4.2計算依據(jù)及說明

藥劑成本，具體為:油相損失:主要是萃取的油相損失，循環(huán)損失約0.9%，每噸廢水油相損失0.9kg；液堿消耗:主要指萃取劑再生的液堿消耗，30%的液堿消耗為每噸廢水7.6kg鹽酸消耗:主要消耗在萃取反應(yīng)過程中，每噸廢水消耗鹽酸0.008噸；電耗:主要是萃取反應(yīng)釜的攪拌和各種泵的電耗，每噸廢水電耗0.87度；廢水預(yù)處理費用= 0.9×28613+7.6×660+0.008×50+0.87×0.78 = 31.9元。

5.結(jié)論。

(1)萃取劑對氨基苯甲酸廢水COD的去除率達(dá)到30% ~ 40%左右，鄰氨廢水冷卻后沉淀出大量絡(luò)合物，導(dǎo)致絡(luò)合物隨廢水進(jìn)入萃取階段，導(dǎo)致萃取效率下降。

(2)部分萃取劑溶于水，隨廢水排放，造成萃取劑損失較大，廢水處理成本較高。(來源:中國平煤神馬集團(tuán)開封興華精細(xì)化工有限公司)

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